D-molik kislotaning tahlil sertifikati baraban stereospesifik jarayonga mos keladimi yoki yo'qligini hal qiladi va uchta chiziq bu qarorni ko'rsatadi, qolganlari esa partiyani tavsiflaydi. JoriyD-molik kislota spetsifikatsiyasiaylanishga bog'langan shartlar bilan ikkalasini ham chop etadi.
1. Sertifikatda to'rtta ish bor va faqat bittasi stereokimyo
D-molik kislota sertifikatidagi har bir satr to'rtta ishning biriga tegishli va faqat stereokimyoviy blok boshqa raqamni ko'chirmasdan ishlamay qolishi mumkin. Enantiomerda varaq to'liq, imzolangan va hali ham jim bo'lishi mumkin.
| Varaqdagi ish | Uni olib yuradigan chiziqlar | Muvaffaqiyatsizlik sizga qanchalik qimmatga tushadi |
| Identifikatsiya | IQ spektri, erish diapazoni, tashqi ko'rinishi | Baraban buyurtmadagi modda emas |
| Tarkib | Quritilgan asosda tahlil qilish, quritishda yo'qotish | Zaryad og'irliklari siljiydi, rentabellik yomon moslashadi |
| Stereokimyo | Chiral HPLC tomonidan enantiomerik tozalik, o'ziga xos aylanish | Noto'g'ri enantiomer marshrutga jimgina kiradi |
| Jarayon qoldig'i | Fumar kislotasi, malein kislotasi, yonishdagi qoldiq, og'ir metallar, mikrobial | Sizning mijozingizda keyinchalik muvaffaqiyatsiz bo'lgan versiya |
To'rtta ish bir xil darajada dolzarb emas. Kontent yoki qoldiq xatosi bir kun ichida o'zingizning relizlar sinovida paydo bo'ladi va siz lotni rad etishingiz mumkin. Stereokimyoviy nosozlik bir necha oy o'tgach, takrorlanmaydigan yo'lda yuzaga keladi.
2. Tahlil quritilgan asosda aytiladi, shuning uchun kukun 98 foiz emas
D-molik kislota tahlili quritilgan asosda xabar qilinadi va bu ibora sizning vazningizning sonini o'zgartiradi. Shiftdagi namlik 0,5 foiz bo'lsa, 98,0 foiz qavatdagi partiya barabanni tark etganda 97,51 foiz olma kislotasini o'z ichiga oladi.
| Asos | Rasm | Arifmetika | 100 kg uchun etishmovchilik |
| Quritilgan asosda | 98.0% | Chop etilganidek | Malumot nuqtasi |
| Yuborilganidek, namlik 0,5% | 97.51% | 98.0 x 0.995 | 0.49 kg |
| Yuborilganidek, namlik 0,2% | 97.80% | 98.0 x 0.998 | 0.20 kg |
Ikki narsa ortidan. Chop etilgan 98,0 foizga asoslangan to'lov hisob-kitoblari har bir kilogrammdagi kislotani oshirib yuboradi va 98,0 foizli qavat oziq-ovqat qo'shimchalari uchun zamin emas: E 296 yozuvi o'z tahlilini 99,0 foizga o'rnatadi, shuning uchun bu daraja monografiya darajasiga mos kelmaydi.
3. Erish diapazoni o'n daqiqada poygachini yo'q qiladi
Erish nuqtasi kapillyar naycha bilan bitta enantiomerni rasematdan taxminan o'n daqiqada ajratib turadi va bu varaqdagi eng arzon identifikatsiya testidir. D ni L dan ajrata olmaydi, chunki enantiomerlar bir xil haroratda eriydi.
| Material | Erish diapazoni | Raqam qayerdan keladi |
| D-malik kislota, bu nav | Tselsiy bo'yicha 101 dan 104 darajagacha | Spetsifikatsiyasi, kapillyar usuli |
| D-malik kislota, adabiyot | 101 daraja Selsiy | PubChem, HMDB kirish |
| Molik kislotaning kirishi, E 296 | Tselsiy bo'yicha 127 dan 132 darajagacha | Nizom (EI) № 231/2012 |
| Rasemik modda, dosye | Tselsiy bo'yicha 130,97 daraja | ECHA, OECD 102 |
Ushbu qatorlar orasidagi bo'shliq butun sinovdir. 101 dan 104 darajagacha bo'lgan D-molik kislotaning erish nuqtasi DL aralashmasini istisno qiladi va 127 dan 132 darajagacha bo'lgan ko'rsatkich D shaklini istisno qiladi. Ikkalasi ham qaysi enantiomerni ushlab turishingizni aytmaydi, shuning uchun erish nuqtasi ekranga tushadi va chiqmaydi.
4. Aylanish oynasi enantiomerik qavatdan o'n barobar kengroq
Maxsus aylanish ikkinchi stereokimyo chizig'i bo'lib, spetsifikatsiya uni tekshirilishi mumkin bo'lgan barcha to'rtta shartni tuzatadi: piridin, c=5, 589 nm va 20 daraja Selsiy. Bu shartlar bezak emas. Xuddi shu material suvda, metanolda va piridinda boshqacha o'qiladi, shuning uchun uning erituvchisisiz ko'rsatilgan o'ziga xos aylanishni takrorlab bo'lmaydi.
| Muddati | Qiymat | Arifmetika |
| Choyshabdagi oyna | +27.0 dan +30.0 darajagacha | Kengligi 3,0 daraja |
| O'rta nuqta | +28.5 daraja | (27.0 + 30.0) / 2 |
| O'rta nuqtaning ulushi sifatida oyna | 10.5% | 3.0 / 28.5 |
| 99,0% ee ishlab chiqarishi mumkin bo'lgan tarmoqli | 1.0% | 100 - 99.0 |
| Nisbat | 10,5 marta | 10.5 / 1.0 |
Oynaning kengligini uning yonida bosilgan polga nisbatan o'qing. Spetsifikatsiya 3,0 darajali bandga ruxsat beradi; 99,0 foizdan ortiq enantiomerik aylanish ko'rsatkichini ko'pi bilan 1,0 foizga siljitishi mumkin, chunki 99 va 100 foiz orasidagi bo'shliq bir foizni tashkil qiladi. Deraza kompozitsiyani tushuntirishi mumkin bo'lganidan taxminan o'n baravar kengroqdir va sof qiymat 27, 28,5 yoki 30 gradusda olinadimi, o'n barobar yoki undan yuqori bo'lib qoladi.
Qolganlari polarimetriyada normal bo'lgan asbob, hujayra va haroratga chidamlilikdir. Bu ikkita chiziqni bir-birining o'rnida ishlatib bo'lmaydi degan ma'noni anglatadi: o'ziga xos aylanish lotning belgisi va qo'pol kattaligini tasdiqlaydi va chiral HPLC 99,0 foiz enantiomerik ortiqcha qavatni ushlab turadigan yagona chiziqdir.
5. Enantiomerik ortiqcha noto'g'ri shaklning kilogrammiga aylanadi
Enantiomerik ortiqcha bu D-molik kislota tahlili ichidagi nisbat, uning yonidagi ikkinchi tozalik ko'rsatkichi emas, shuning uchun u tortish stantsiyasida biror narsani anglatmasdan oldin massaga aylantirilishi kerak. Tahlilni D shakli uchun (1 + ee) / 2 ga va L shakli uchun (1 - ee) / 2 ga ko'paytiring.
| Tahlil | ee | D tarkibi | L tarkibi | Tonna uchun L |
| 98.0% | 99.0% | 97.51% | 0.49% | 4.9 kg |
| 98.0% | 98.0% | 97.02% | 0.98% | 9.8 kg |
| 98.0% | 96.0% | 96.04% | 1.96% | 19.6 kg |
| 98.0% | 99.4% | 97.71% | 0.29% | 2.9 kg |
Spetsifikatsiya qavatida javob bir tonnada 4,9 kg L shaklidir. 96 foiz ee da bir xil tahlil 19,6 kg yuklaydi, to'rt barobar ko'p va tahlil chizig'idagi bir raqam o'zgarmaydi. Ikkala qator ham xarid spetsifikatsiyasiga tegishli.
6. Ikki foizni to'ldiradigan narsa tahlil hisoblanmaydi
D-molik kislota tahlilining hisobga olinmagan ikki foiz punkti rasemat emas. Enantiomerik ortiqcha L-shaklini spetsifikatsiya qavatidagi kukunning 0,49 foizi bilan bog'laydi, shuning uchun bo'shliqning katta qismi suv, kul va jarayon orqasida qoladigan ikkita to'yinmagan diatsiddir.
| Chiziq | Bu daraja | E 296 monografiyasi | O'qish |
| Fumar kislotasi | Maksimal 1,0% | Maksimal 1,0% | Xuddi shu chegara |
| Malein kislotasi | Maksimal 0,05% | Maksimal 0,05% | Xuddi shu chegara |
| Yonayotganda qoldiq | Maksimal 0,1% | Sulfatlangan kul maksimal 0,1% | Xuddi shu raqam, boshqa sinov |
| Arsenik | Maksimal 3 mg/kg | Maksimal 3 mg/kg | Xuddi shu chegara |
| Qo'rg'oshin | Maksimal 2 mg/kg | Maksimal 2 mg/kg | Xuddi shu chegara |
| Merkuriy | Maksimal 0,1 mg/kg | Maksimal 1 mg/kg | Bu erda o'n barobar qattiqroq |
Xuddi shu quritilgan materialga ko'rsatilgan maksimal qiymatlarni qo'shing va arifmetika yuzdan kam to'xtaydi: 98,0% tahlil, 1,0% fumar kislotasi, 0,05% malein kislotasi va 0,1% yonishdagi qoldiq jami 99,15, 0,85% hech qanday bosilgan satrda tasvirlanmagan. Yetkazib beruvchi uchun savol bu qismni nima egallaydi.
Ikki diatsidlar moddaning qanday yaratilganligi sababli varaqda. Amerika Qo'shma Shtatlarining olma kislotasi bo'yicha reglamentida aytilishicha, rasemik shakl fumar kislotasi yoki malein kislotasining hidratsiyasi orqali tijorat maqsadida ishlab chiqariladi, shuning uchun ikkalasi ham umumiy ifloslanishdan ko'ra reaksiyaga kirishmagan yoki izomerlangan boshlang'ich materialdir. Bu erda ularning chegaralari monografiyadan o'zgarmaydi, bu siz xohlagan narsadir: tadqiqot darajasi tekshirilmagan nopoklik bloki bilan kelmasligi kerak.
7. Hech bir monografiya yozuvi ushbu shaklni tavsiflamaydi
Har ikkala monografiya yozuvlari ajratilgan D-molik kislota enantiomeridan ko'ra olma kislotasi kirishini tavsiflaydi va erish diapazoni CAS raqamlari haqidagi har qanday argumentdan tezroq nimani anglatishini ko'rsatadi.
› E 296 uchta EINECS raqamini bitta kirish va bitta erish diapazoni ostida, 127 dan 132 daraja Selsiyga olib keladi.
› This grade melts at 101 to 104 degrees, so it fails that identification test outright.
› 21 CFR 184.1069 L-shakl uchun CAS 97-67-6 va DL-shakl uchun CAS 617-48-1 nomini beradi.
› D-shakli, CAS 636-61-3, hech bir matnda ko'rinmaydi.
› Ikkala nuqta ham xavfsizlikni ta'minlamaydi. Ikkalasi ham har bir matn qaysi moddani qamrab olganligi haqidagi bayonotdir.
Amaliy o'qish qisqa. Qo'llanilishi oziq-ovqat mahsulotidagi kislotalilik bo'lsa, L-shakli yoki DL-shaklini belgilang; bu erda faqat kislotalashtiruvchi vositaga ehtiyoj bor,limon kislotasiarzonroq javob beradi. Agar dastur chiral yo'l, bitta enantiomer mos yozuvlar standarti yoki ferment substrati bo'lsa, D-shakli uning atrofida yozilgan spetsifikatsiyaga ega sinfdir.
8. Kirish testingiz nimani takrorlashi kerak
Kiruvchi test yetkazib beruvchi varaqasining nusxasi emas. Bu qisqacha qatorlar to'plami, chunki ular baland ovozda va arzon muvaffaqiyatsizlikka uchraganligi sababli tanlangan va D-molik kislotaning ushbu darajasida ulardan uchtasi qarorni o'z zimmasiga oladi, qolganlari sertifikatda sayohat qiladi.
| Sinov | Namuna | Qabul qiling | Yetkazib beruvchi varag'iga ishoning |
| Erish diapazoni | 1 g | Tselsiy bo'yicha 101 dan 104 darajagacha | Ha, va baribir takrorlang |
| Maxsus aylanish | 0.5 g | Belgilangan oyna ichida | Faqat skrining |
| Chiral HPLC, ee | Usulga bog'liq | 99,0% minimal | Yo'q, birinchi lotni tekshiring |
| Tahlil, quritilgan asos | Usulga bog'liq | 98,0% minimal | Ha, ko'rsatilgan asos bilan |
| Fumar va malein kislotasi | Usulga bog'liq | 1,0% va 0,05% | Ha, E 296 dan o'zgarmadi |
Erish nuqtasini har bir lotda boshqaring, chunki u deyarli hech qanday xarajat qilmaydi va eng keng tarqalgan almashtirishni yo'q qiladi. Chiral HPLC ni birinchi lotda va o'zgartirilgan jarayonning istalgan lotida ishga tushiring, chunki bu enantiomerik ortiqcha qavatni ushlab turadigan yagona chiziq. Tahlil, uning ortidagi usulni ko'rganingizdan so'ng, sertifikat bo'yicha sayohat qilishi mumkin; kabi tegishli mahsulotmelibioz kukunixuddi shunday sifatlanadi.
Tez-tez so'raladigan savollar: Birinchi buyurtmadan oldin oltita javob
Savol: D-malik kislotasi tahlili sertifikati nimani o'z ichiga olishi kerak?
Javob: U quritilgan asosda tahlilni, chiral HPLC orqali enantiomerik ortiqcha, erituvchi bilan o'ziga xos aylanish, konsentratsiya, yo'l uzunligi va harorati, erish diapazoni, fumarik va malein kislotasi chegaralari va partiya raqamini o'tkazishi kerak. Tekshirish va aylanishning o'zi konfiguratsiyani tasdiqlanmagan holda qoldiradi, chunki ikkalasi ham belgilangan enantiomerik qavatga ega emas.
Savol: Nima uchun D-malik kislota DL shaklidan pastroq eriydi?
Javob: Rasemat boshqa kristall panjaraga to'planganligi sababli. Ushbu nav 101 dan 104 daraja Selsiyda eriydi, E 296 yozuvi esa 127 dan 132 darajagacha va ro'yxatga olingan rasemik modda 130,97 darajani yozadi. Taxminan 26 daraja bo'shliq erish nuqtasini 1: 1 aralashmaga nisbatan tez tekshiradi.
Savol: Maxsus aylanish 99 foiz enantiomerik ortiqchalikni tasdiqlay oladimi?
Javob: Yo‘q. Belgilangan +27.0 dan +30.0 darajagacha bo‘lgan oyna o‘zining o‘rta nuqtasining 10,5 foizini tashkil qiladi, 99,0 foiz enantiomerik qavat esa ko‘rsatkichni ko‘pi bilan 1,0 foizga siljitishi mumkin. Oynaning ko'p qismi asboblar tolerantligidir, shuning uchun aylanish belgi va kattalikni ekranga chiqaradi. Chiral HPLC polni ushlab turadi.
Savol: 98 foizli tahlil oziq-ovqat darajasidagi olma kislotasi bilan bir xilmi?
Javob: Yo'q, ikki jihatdan. E 296 monografiyasi 99,0 foiz tahlil darajasini belgilaydi va uning identifikatsiya testi 127 dan 132 daraja Selsiy bo'yicha erish oralig'ini kutadi, bu material mos kelmaydi. Bu erda 98,0 foiz ko'rsatkich quritilgan asosda bo'lib, qaysi enantiomerni emas, balki umumiy olma kislotasini hisoblaydi.
Savol: Nima uchun Fumar kislotasi va Malein kislotasi ushbu spetsifikatsiyada cheklangan?
Javob: Ular jarayon belgilaridir. Amerika Qo'shma Shtatlarining olma kislotasi bo'yicha reglamentida aytilishicha, rasemik shakl fumarin kislotasi yoki malein kislotasining hidratsiyasi orqali tijorat maqsadida ishlab chiqariladi, shuning uchun ikkalasi ham reaksiyaga kirishmagan yoki izomerlangan boshlang'ich material sifatida ko'rinadi. 1,0 foiz fumarik va 0,05 foiz maleik chegaralar E 296 ishlatadigan bir xil raqamlardir.
Savol: D-malik kislota E 296 yoki 21 CFR 184.1069 bilan qoplanganmi?
A: Neither text names it. The E 296 entry describes the malic acid entry with a melting range this material does not meet, and 21 CFR 184.1069 names only CAS 97-67-6 for the L-form and CAS 617-48-1 for the DL-form. This grade, CAS 636-61-3, needs its own regulatory assessment for food use.
Xi'an Huilin Bio-tech Co., Ltd. texnik jamoasi tomonidan ko'rib chiqilgan va yangilangan.D-molik kislotayagona spetsifikatsiyadan tadqiqot va sanoat darajasi sifatida.
Manbalar
-
1. Yevropa Komissiyasi. Komissiya reglamenti (EI) № 231/2012 oziq-ovqat qo'shimchalari uchun texnik xususiyatlarni belgilaydi, E 296 olma kislotasi. Yevropa Ittifoqining rasmiy jurnali, L 83, 2012 yil 22 mart.https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/HTML/?uri=CELEX:32012R0231
-
2. Amerika Qoʻshma Shtatlari. 21 CFR 184.1069, olma kislotasi. Federal qoidalarning elektron kodeksi, 21-nom, 184-qism, B kichik bo'lim.https://www.ecfr.gov/current/title-21/chapter-I/subchapter-B/part-184/subpart-B/section-184.1069
-
3. Milliy biotexnologiya axborot markazi. CID 92824, D-molik kislota uchun PubChem birikmasi.https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/92824
-
4. Milliy biotexnologiya axborot markazi. CID 525, molik kislota uchun PubChem birikmasi.https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/525
-
5. Xi'an Huilin Bio-tech Co., Ltd.D-malik kislota kukuni: spetsifikatsiya, sinov usullari va tahlil sertifikati